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争光树脂应用于多元醇 除盐脱色应用试验报告
发布时间:2024-07-25

一、试验目的

国内某生物技术著名企业有多元醇料液,需要精制以提高产品质量,采用离子交换树脂对料液进行精制(降低电导率和脱色)。

通过应用试验,选择合适的树脂和处理工艺流程,得到树脂处理倍量和再生重复性,为工业化应用提供支持。

二、技术要求

1、多元醇为丙二醇、丙三醇以及其它醇类的混合料液,醇类物质含量18%。料液中主要杂质为乳酸、乙酸等钠盐,电导率约1000 μs/cm。要求经过树脂处理后,电导率降到小于10 μs/cm。

2、pH变化不影响物料质量。运行温度建议60℃,如果要降低温度,就要增加板式换热器。

3、曾经用过树脂处理,经过一级阳树脂→阴树脂,料液电导率可以降到9 μs/cm。

4、阳树脂采用硫酸再生。

5、根据技术要求和实验情况,试验选定ZGC151阳树脂和ZGA451阴树脂做为一级处理系统,ZGC151阳树脂和ZGA351阴树脂作为二级处理系统,采用单床串联工艺处理。工艺流程为多元醇料液→ZGC151阳树脂→ZGA451阴树脂→一级出料,一级出料液→ZGC151阳树脂→ZGA351阴树脂→二级出料,运行温度控制~60℃。

三、试验设备及原辅料

1、交换柱、恒流泵(蠕动泵)、阿贝折射仪、可见光分光光度计、电导率仪、酸度计、烧杯、量筒等。

2、树脂:ZGC151强酸阳树脂、ZGA451弱碱阴树脂、ZGA351强碱阴树脂。

3、辅料:氢氧化钠、硫酸等。

四、试验方法

1、将ZGC151、ZGA451和ZGA351树脂进行预处理,阳树脂分别使用2BV碱、酸交替预处理;阴树脂分别使用2BV酸、碱交替进行预处理。

2、预处理后的阳树脂,带水装填到交换柱中,保持树脂层内无气泡,树脂层上保持10cm高水层;用4BV5%H2SO4溶液以2BV/h流速从上向通过树脂层再生,用纯水淋洗到排水pH试纸3~5。

量取树脂体积70ml装柱,注满水,备用。如果运行过程中发现树脂漂浮可在树脂层上加过滤棉。

3、预处理后的阴树脂,带水装填到交换柱中,保持树脂层内无气泡,树脂层上保持10cm高水层;用4BV4%NaOH溶液以2BV/h流速从上向通过树脂层再生,用纯水淋洗到排水pH试纸8~9。

量取树脂体积70ml装柱,注满水,备用。如果运行过程中发现树脂漂浮可在树脂层上加过滤棉。

4、将多元醇料液先从下向上通过ZGC151,再从上向下通过ZGA451,作为一级系统串联运行,收集一级出料液,将一级出料液先从下向上通过ZGC151,再从上向下通过ZGA351,作为二级系统串联运行,运行流速2BV/h。

5、运行时,每1h取样检测,检测流出液电导率、pH、色值(不发黄)、透光率(T420)。记录运行数据和处理量。

6、树脂运行失效后,再生后,进行第二周期。

①阳树脂再生

步骤

溶液

用量BV

流速BV/h

时间h

水洗

纯水

2

2

1

再生

5%H2SO4

3

3

1

慢洗

纯水

2

2

1

淋洗

纯水

pH4试纸

4

记录耗水量、电导率

运行

多元醇料液

 

2

 

 

②阴树脂再生

步骤

溶液

用量BV

流速BV/h

时间h

水洗

纯水

2

2

1

再生

4%NaOH

3

3

1

慢洗

纯水

2

2

1

淋洗

纯水

pH8试纸

4

记录耗水量、电导率

运行

阳树脂出料

 

2

 

 

7、运行试验装置图

五、试验过程数据

1、进料检测数据:浓度49.5%,电导率1043 μs/cm,pH为8.12,透光率64.2%

2、第一周期运行试验数据

2.1实验工艺:多元醇料液→ZGC151阳树脂→ZGA451阴树脂→出料。

时间(h

处理量ml

电导率μs/cm

pH

透光率T420%

外观

1

137

352

11.38

96.5

淡黄色

2

125

67.3

10.37

96.9

无色

3

128

58.8

10.28

97.4

无色

4

124

39.5

10.42

100

无色

5

134

58.5

10.67

98.2

无色

6

115

34.3

8.49

99.7

无色

7

135

39.4

10.01

93.8

无色

8

134

56.0

10.33

93.0

无色

9

127

32.4

9.97

97.5

无色

10

134

33.5

9.74

96.4

无色

11

135

32.8

9.37

93.5

淡黄色

12

124

31.0

8.62

90.4

淡黄色

13

132

31.4

8.24

89.9

淡黄色

14

125

37.7

7.43

83.4

淡黄色

15

129

116.6

7.74

74.8

淡黄色

16

112

94.2

6.85

81.2

淡黄色

 

合计运行多元醇料液2050mL。

应用试验数据分析,采用ZGC151阳树脂→ZGA451阴树脂串联运行,在实验过程中发现出料电导率均在10 μs/cm以上,达不到技术要求。因此选用阴树脂为ZGA351树脂,试验观察出料情况。

2.2 实验工艺:多元醇料液→ZGC151阳树脂→ZGA351阴树脂→出料。

时间(h)

处理量ml

电导率μs/cm

pH

透光率T420%

外观

1

112

69.0

10.09

97.2

无色

2

120

35.2

8.37

96.8

无色

 

合计运行多元醇料液232mL。

采用ZGC151阳树脂→ZGA351阴树脂串联运行工艺,出料液电导率仍在10 μs/cm以上,同样达不到技术要求。

试验情况分析,单级树脂处理,多元醇电导率无法满足小于10us/cm要求。因而采用二级离交处理系统,具体工艺流程为多元醇料液→ZGC151阳树脂→ZGA451阴树脂→一级出料,一级出料液→ZGC151阳树脂→ZGA351阴树脂→二级出料,分别观察一级出料及二级出料液情况。

3、第二周期运行试验数据

3.1  ZGC151阳树脂→ZGA451阴树脂一级处理运行数据

时间(h

处理量ml

电导率μs/cm

pH

透光率T420%

外观

16

1570

39.2

8.80

95.7

淡黄色

17

148

81.6

7.32

88.0

淡黄色

18

147

62.0

7.16

92.6

淡黄色

19

142

58.2

7.19

91.8

淡黄色

20

147

89.5

7.50

88.7

淡黄色

21

150

93.5

7.18

87.9

淡黄色

22

148

90.0

7.36

86.5

淡黄色

23

148

89.5

6.95

84.3

淡黄色

27

610

109.2

5.37

73.3

淡黄色

28

153

184.5

5.33

67.1

淡黄色

合计运行多元醇料液3363mL。

3.2  ZGC151阳树脂→ZGA351阴树脂二级处理运行数据

时间(h)

处理量ml

电导率μs/cm

pH

透光率T420%

外观

16

1010

21.1

9.43

98.8

无色

17

100

9.79

9.20

98.7

无色

18

100

8.73

9.13

99.1

无色

19

103

8.32

8.89

98.8

无色

20

102

7.49

9.18

98.9

无色

21

106

7.43

9.28

98.0

无色

22

103

6.82

9.56

99.4

无色

23

102

6.56

9.39

99.5

无色

27

390

8.14

8.36

97.8

无色

28

104

22.4

10.01

98.2

无色

 

合计运行一次出料液2220mL(以单柱阴树脂体积倍量计为32BV)。

3.3 试验运行出料液图片

4、第三周期运行试验数据

4.1 将一级阳树脂和阴树脂再生,淋洗,阳树脂ZGC151再生水耗382 mL,电导率为285 μs/cm,阴树脂ZGA451再生水耗432 mL,电导率为49.6 μs/cm。

时间(h)

处理量ml

电导率μs/cm

pH

透光率T420%

外观

6

840

19.40

9.28

97.1

无色

7

147

17.71

9.69

91.4

无色

8

142

13.74

9.67

98.0

无色

9

142

8.90

9.01

93.9

淡黄色

10

142

10.66

8.41

94.3

淡黄色

11

146

11.47

8.26

94.9

淡黄色

12

138

11.61

8.02

93.4

淡黄色

13

142

12.47

7.69

89.6

淡黄色

19

835

24.3

4.96

72.8

黄色

20

138

75.6

4.56

54.4

黄色

21

67

92.3

4.55

51.6

黄色

合计运行多元醇料液2879mL(以单柱阴树脂体积倍量计为41BV)。此时,一级系统的进料多元醇料液通完。

4.2二级阳树脂和阴树脂进行再生,淋洗,树脂ZGC151再生水耗257 mL,电导率为339 μs/cm,阴树脂ZGA351再生水耗482 mL,电导率为31.8 μs/cm。

时间(h)

处理量ml

电导率μs/cm

pH

透光率T420%

外观

6

805

6.39

8.44

97.7

无色

7

125

5.10

9.66

98.6

无色

8

134

4.80

9.01

98.7

无色

9

135

4.22

8.93

98.1

无色

10

136

4.18

9.02

97.0

无色

11

138

4.20

8.84

97.5

无色

12

133

4.16

8.92

99.3

无色

13

135

4.13

8.60

98.4

无色

19

795

3.96

8.59

97.9

无色

20

133

9.31

9.39

95.7

无色

21

134

3.05

8.09

96.8

无色

22

138

2.62

8.62

95.3

无色

23

132

3.07

8.74

97.7

无色

24

133

3.31

8.74

97.6

无色

25

137

3.13

8.55

98.1

无色

合计运行多元醇料液3343mL(以单柱阴树脂体积倍量计为48BV),此时树脂还没有运行失效,但料液用完。

六、试验结果分析

1、多元醇料液经过强酸阳树脂→弱碱阴树脂→强酸阳树脂→强碱阴树脂两级处理后,出料液电导率可以降到10us/cm以下,满足技术要求。

2、树脂经过再生后,进行第二周期和第三周期的运行,数据表明周期重复性好。

采用树脂处理法,可以满足对多元醇进行除盐脱色。

 

宁波争光树脂有限公司

        技术部



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