争光食品级树脂用于木糖醇除盐脱色工艺方案选择试验报告

发布时间：2024-07-23

一、试验目的

国内某生物发酵著名企业，对木糖醇料液（进入离子交换树脂前料液，已经经过前期处理的料液）电导率14070uS/cm左右，PH4.02左右，感观为深褐色，透光率21.1%,，干物含量9.5%，进行调整试验方案，把现有料液稀释至电导率5500µS/cm，使用强酸→弱碱→强酸→弱碱→收集为一级，强酸→强碱→强酸→强碱为二级运行试验。测试实际运行情况，观察运行过程中的表现，为实际运行工艺提供可参考数据。

二、试验材料

1、树脂：D001FD，ZGA451-Ⅱ，D202FD，树脂装填量60ml。

2、进料：国内某生物发酵著名企业木糖醇离交前料液。

3、吸附柱：Φ20*250玻璃材质、恒流泵调节流速。

4、试剂：氢氧化钠、盐酸、纯水、氯化钠等。

5、其它材料：5000mL烧杯、250mL烧杯、500mL量筒、分光光度计、pH计、折光仪、电导率仪等。

二、试验方案

1、一级运行方案：D001FD→ZGA451-Ⅱ→D001FD→ZGA451-Ⅱ串联运行，每柱装填量为60ml，运行流速2BV/h，每出料18BV时，将第一组阳阴树脂进行再生，再第二组阳阴树脂保护柱切入为进料柱，继续运行18BV，如此循环运行，运行出料全部收集作为二级运行柱的进料。

运行失效后更换柱的再生要求：阳树脂使用2BV 4%HCl再生，阴树脂使用2BV 4%NaOH再生，纯水淋洗至中性。运行18BV过程中，初期排水至出料木糖含量1.0%进行收集，前段的糖顶水舍弃。收集后段物料检测出料的电导率、PH、透光率并量取收集料液的体积，做好详细记录。

2、二级运行方案：D001FD→D202FD→D001FD→D202FD串联运行，每柱装填量为60ml，运行流速2BV/h，每小时取样检测电导率、PH、透光率并量取出料的体积，做好详细记录并将出料收集在一起。

运行失效后更换柱的再生要求：阳树脂使用2BV 4%HCl再生，阴树脂使用2BV 4%NaOH再生，纯水淋洗至中性。

3、一级进料配制木糖的数据如下：

电导率μS/cm	pH	透光率%	干物含量%
5530	4.18	67.3	2.6

4、试验装置图

四、一级运行情况

1、一级运行情况

1.1一级运行出料检测数据

D001FD→ZGA451-Ⅱ→D001FD→ZGA451-Ⅱ
周期数	处理量 ml	电导率 μs/cm	pH	透光率 T₄₄₀ %	感观
1	1085	181.5	3.28	93.4	淡黄色
2	1085	365	3.00	91.7	淡黄色
3	1090	366	3.03	81.1	淡黄色
4	1080	324	3.07	80.1	淡黄色
5	1110	303	3.05	79.4	淡黄色
6	1100	340	3.05	68.6	淡黄色
7	1100	308	3.09	60.4	淡黄色
8	1085	360	3.05	65.5	淡黄色
9	1105	389	2.96	74.6	淡黄色
10	1080	333	3.01	77.0	淡黄色
11	1080	336	3.02	74.0	淡黄色
12	1080	340	3.01	72.0	淡黄色

1.2数据分析结果：一级出料18BV，电导率基本在300~400之间，pH基本保持在3左右，透光率则随着周期数的增加有所下降，但也基本在60%~70%（这个透光率也有可能是物料有发酵现象的影响），出料颜色呈现淡黄色。

1.3运行出料各周期出料的电导率对比曲线图

1.4从图表可以看出，第一周的运行出料电导率低于200µS/cm，主要是运行初期的一级树脂为新再生的问题呈现出来的现象。在18BV的处理量的情况下运行，出料的电导率还是比较稳定的，

2、二级运行情况

2.1进料情况

进料电导率μs/cm	pH	透光率%	干物含量%
181.5	3.28	93.4	2.1

2.2二级第一周期运行出料数据

D001FD→D202FD→D001FD→D202FD
处理量mL	电导率μs/cm	pH	透光率T₄₄₀ %	感观
120	1.84	6.55	99.6	无色
120	1.70	6.64	99.7	/
120	1.58	6.74	99.6	/
120	1.72	6.80	99.7	/
120	1.61	6.78	99.5	/
245	1.40	6.64	99.9	/
240	1.36	6.74	99.9	/
240	1.31	6.64	100	/
225	2.72	6.55	99.6	/
120	2.80	6.66	99.6	/
120	1.54	6.78	99.5	/
120	1.75	6.46	99.5	/
120	1.71	6.84	98.8	/
120	1.92	6.62	99.1	/
65	2.11	6.47	98.7	/
120	3.64	6.40	99.0	/
240	1.72	6.30	98.6	/
120	5.53	5.58	98.5	/
120	6.60	4.80	96.4	淡黄色
92	28.9	4.15	92.0	/
41	50.4	3.76	87.1	/
总处理体积：49.13BV

2.3二级第二周期运行出料数据

D001FD→D202FD→D001FD→D202FD
处理量mL	电导率μs/cm	pH	透光率_T440 %	色感
120	2.01	7.44	99.6	无色
245	2.32	7.65	99.5	/
245	2.27	6.74	98.7	/
245	1.88	6.83	99.3	/
245	1.48	6.66	98.1	/
245	1.59	5.98	96.4	/
61	16.97	4.41	90.4	淡黄色
41	38.3	4.01	82.9	/
总处理体积：24.12BV

2.4二级第三周期运行出料数据

D001FD→D202FD→D001FD→D202FD
处理量mL	电导率μs/cm	pH	透光率_T440 %	色感
490	2.42	6.55	98.2	无色
490	4.56	7.14	98.3	/
115	6.04	5.98	94.2	淡黄色
120	38.7	3.99	92.1	/
31	62.4	3.78	88.8	/
总处理体积：20.77BV

2.5二级第四周期运行出料数据

D001FD→D202FD→D001FD→D202FD
处理量mL	电导率μs/cm	pH	透光率T₄₄₀ %	色感
245	1.47	6.75	99.2	无色
245	1.81	7.05	99.0	/
120	2.03	7.55	98.6	/
120	1.45	6.61	98.1	/
125	1.73	6.39	98.3	/
125	1.54	6.31	97.8	/
125	4.99	4.99	96.8	/
84	35.7	4.04	92.5	淡黄色
41	67.8	3.73	88.4	/
总处理体积：20.50BV

（5）第五周期

D001FD→D202FD→D001FD→D202FD
处理量mL	电导率μs/cm	pH	透光率T₄₄₀%	色感
495	2.16	6.63	99.3	无色
120	2.33	7.02	99.1	/
120	1.33	6.56	99.8	/
120	1.58	7.56	99.0	/
62	1.67	6.38	98.7	/
180	1.74	6.08	98.2	/
120	5.91	6.06	96.1	淡黄色
61	35.2	4.01	92.8	/
31	55.4	3.81	90.1	/
总处理体积：21.82BV

5、不同周期运行流出液pH、电导率及透光率变化曲线图

连续运行了5个周期，处理体积倍量在20~49BV。从试验数据看，随着处理体积倍量的增加，电导率先降后升，pH不断下降呈现酸性，透光率逐渐下降，基本在80%~100%。当试验停止一段时间再运行时，会使得电导率和pH值突然增大，这是由于浸出物增多导致的。

6、树脂洗脱液图片

四、试验结果分析

该方案可行，一级阳阴床可运行18BV，出料电导率尚未完全失效，脱色效果仍在，二级阳阴床出料无色，合格，在处理20~49BV左右才会失效。从五个周期的试验数据和曲线变化图分析：

1、从试验数据分析：第一周期运行出料＞40BV，主要是一、二级树脂为新再生后的运行模式，连续运行再生后可以稳定在20BV左右。且出料电导率＜50µS/cm的情况下，出料透光率基本＞90%。

2、电导率随着处理倍量的增加呈现先降后升的趋势，pH随着处理倍量的增加呈现下降趋势，试验中断或过夜放置后会导致电导率和pH值突然上升。透光率呈现逐渐下降趋势，基本在80%~100%。

宁波争光树脂有限公司

技术应用部

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